分壓力質(zhì)譜計(jì)的校準(zhǔn)

　　20世紀(jì)80年歲以來，隨著質(zhì)譜綜合技能在迷信及輕工業(yè)畛域中一勞永逸的利用，許多上面都提出了定量數(shù)據(jù)的務(wù)求。隨之而來的是國內(nèi)上對分壓力質(zhì)譜計(jì)校準(zhǔn)技能鉆研的高低注重。從1985年召開的首屆國內(nèi)分壓力質(zhì)譜計(jì)校準(zhǔn)專題探討會(huì)來看，美國、加拿大、英國、奧天時(shí)、德國、意大利和阿曼等在繼續(xù)這方面的鉆研，尤其是美國真空學(xué)會(huì)還在1993年公布了新的質(zhì)譜計(jì)校準(zhǔn)舉薦步驟。從20世紀(jì)90年歲，我國清華大學(xué)和蘭州物理鉆研所也相繼發(fā)展了分壓力質(zhì)譜計(jì)校準(zhǔn)技能鉆研。
　　 分壓力質(zhì)譜計(jì)校準(zhǔn)技能是眼前真空計(jì)量學(xué)沒有徹底克服的一個(gè)難點(diǎn)，仍在于停滯之中。正常來說，質(zhì)譜計(jì)測量后果的精度依賴于兩個(gè)成分：第一是校準(zhǔn)內(nèi)中中運(yùn)用的參考規(guī)范的精度和校準(zhǔn)零碎的實(shí)用性；第二是質(zhì)譜計(jì)自身的性能。由此看來，分壓力質(zhì)譜計(jì)校準(zhǔn)技能鉆研應(yīng)囊括校準(zhǔn)零碎的研制、校準(zhǔn)技能鉆研和質(zhì)譜計(jì)的計(jì)量學(xué)特點(diǎn)鉆研。1、分壓力質(zhì)譜計(jì)的調(diào)整
　　 分壓力質(zhì)譜計(jì)的離子源要浸入被測氣體中，因而通常要對銳敏度、品質(zhì)規(guī)模和辯白身手繼續(xù)優(yōu)化設(shè)計(jì)。
2、校準(zhǔn)前審查
　　 質(zhì)譜計(jì)的傳感器務(wù)必骯臟且狀態(tài)完整。固然真絲變色和變形是畸形的，但務(wù)必審查離子源是否有重大地彩色物質(zhì)積攢。菲薄的凈化可經(jīng)過真空烘烤革除，那末傳感器重大凈化，則使不得繼續(xù)校準(zhǔn)，務(wù)必率先拆開離子源繼續(xù)蕩滌。當(dāng)通常的烘烤使不得革除凈化物時(shí)，用輝光尖端放電蕩滌步驟可無效革除碳?xì)鋸?fù)合物和蒸氣。
　　 質(zhì)譜計(jì)要錯(cuò)誤裝置和接地，以防止謬誤聯(lián)接、電子煩擾和機(jī)械振動(dòng)導(dǎo)致的噪聲。將真空零碎和電子線路共地聯(lián)接，往往會(huì)升高地線松動(dòng)由電源導(dǎo)致的噪聲。
　　 審查峰形是否良好，那末峰的頂部涌現(xiàn)不規(guī)定畸變，應(yīng)答質(zhì)譜計(jì)繼續(xù)調(diào)整。離子能量和聚焦電壓對峰形的莫須有最大，傳感器的凈化通常也是峰形畸變的起因之一。
　　 審查離子流信號是否穩(wěn)固，在定然掃描進(jìn)度下，離子流信號的反復(fù)性應(yīng)在1%~5%以內(nèi)。那末陸續(xù)監(jiān)測某個(gè)單峰，其峰高比掃描時(shí)檢測到的該峰的峰魁偉，則掃描進(jìn)度太快或靜電計(jì)工夫常數(shù)太長。掃描進(jìn)度越快，因?yàn)殪o電計(jì)工夫常數(shù)的莫須有，峰的幅度越小。用法拉第筒時(shí)，掃描進(jìn)度應(yīng)比用二次電子加倍器(SEM)時(shí)慢。SEM增值的平衡固性有時(shí)在掃描和監(jiān)測格式下給出相反的峰高。將銳敏度校正點(diǎn)和理論利用時(shí)峰高的測量后果繼續(xù)比擬無比不足道。傳感器的凈化和電子線路的缺點(diǎn)通常是導(dǎo)致法拉第筒或SEM信號平衡固的起因，有時(shí)在真空下對傳感器繼續(xù)烘烤可肅清凈化莫須有。
　　 為了達(dá)成穩(wěn)固的作業(yè)狀態(tài)，傳感器務(wù)必預(yù)熱(真絲和電子線路)對傳感器的穩(wěn)固性的務(wù)求在于于所需的測量精度和傳感器固有的穩(wěn)固性。然而，關(guān)于一個(gè)質(zhì)譜計(jì)，從翻開電源到進(jìn)入畸形作業(yè)熱度，傳感器至多須要多少個(gè)時(shí)辰的預(yù)熱工夫，那末長期運(yùn)用，質(zhì)譜計(jì)無須陸續(xù)作業(yè)。另外，傳感器從350℃或400℃的烘烤熱度降至畸形作業(yè)熱度也須要6個(gè)時(shí)辰。
　　 質(zhì)譜計(jì)不行能在整個(gè)參數(shù)規(guī)模內(nèi)都在于良好的作業(yè)狀態(tài)，因而，要繼續(xù)多余的調(diào)節(jié)，對證譜計(jì)的任何調(diào)節(jié)要按生產(chǎn)廠家的舉薦程序繼續(xù)。3、校準(zhǔn)安裝
　　 校準(zhǔn)分壓力質(zhì)譜計(jì)采納下列四種校準(zhǔn)步驟：
　　 ①間接比對法：質(zhì)譜計(jì)讀數(shù)與參考規(guī)范規(guī)讀數(shù)間接比對。
　　 ②壓力衰減法：經(jīng)過限流孔繼續(xù)壓力衰減后，質(zhì)譜計(jì)讀數(shù)與參考規(guī)范規(guī)讀數(shù)直接比對。
　　 ③小孔流導(dǎo)法：質(zhì)譜計(jì)輸入與小孔流導(dǎo)法校準(zhǔn)安裝產(chǎn)生的校準(zhǔn)壓力比對。
　　 ④原地位校準(zhǔn)法：質(zhì)譜計(jì)對已知?dú)怏w流量的一呼百應(yīng)。
　　 前三種校準(zhǔn)步驟能夠設(shè)計(jì)相應(yīng)的校準(zhǔn)安裝來實(shí)現(xiàn)。第四種步驟務(wù)求校正點(diǎn)的抽速與運(yùn)用時(shí)的抽速相反，正常指質(zhì)譜計(jì)的原地位校準(zhǔn)。
　　 校準(zhǔn)安裝務(wù)必在校準(zhǔn)室中產(chǎn)生已知的氣體壓力，為此目標(biāo)，校準(zhǔn)室的多少何構(gòu)造、氣體注出口和抽氣口務(wù)必按對稱構(gòu)造設(shè)計(jì)，再不在測量海域內(nèi)壓力相當(dāng)，由出氣和其它氣源造成的本底氣體應(yīng)僅可能小。為了滿足該署務(wù)求，舉薦采納下列設(shè)計(jì)準(zhǔn)則。
　　 校準(zhǔn)室應(yīng)為正圓柱形，長短與直徑之比在0.5~2.01之間，校準(zhǔn)室也能夠采納球狀構(gòu)造。校準(zhǔn)室經(jīng)過一個(gè)小孔陸續(xù)抽氣，小孔坐落校準(zhǔn)室一端的核心部位，小孔的直徑不應(yīng)大于校準(zhǔn)室直徑或長短的10%。關(guān)于氮?dú)�，小孔的流�?dǎo)在室溫下不應(yīng)小于10L/s。那末用單個(gè)小孔不不便，也能夠用多個(gè)小孔接替，多個(gè)小孔的面積之和應(yīng)與用單個(gè)小孔時(shí)面積相反，該署小孔在一半徑內(nèi)軸對稱散布，而且半徑不大于校準(zhǔn)室直徑的10%。質(zhì)譜計(jì)的傳感器和參考規(guī)范規(guī)(那末運(yùn)用)的接口坐落圓柱的壁上，與抽氣小孔之間的間隔至多是小孔直徑的5倍。那末有多個(gè)接口，要防止測量儀器之間的彼此煩擾，接口之間成直角狀態(tài)比擬現(xiàn)實(shí)。讓所有接口的軸線都處在與圓柱軸線相垂直的同一立體內(nèi)是最佳的，但那末抽氣小孔很小，則沒有多余那樣排列。
　　 制作壓力散布比擬勻稱的校準(zhǔn)室的一個(gè)經(jīng)濟(jì)路徑是采納規(guī)范UHV四通或六通接頭。質(zhì)譜計(jì)和參考規(guī)范規(guī)對稱裝置在接頭的壁上。氣體出口坐落頂部，抽氣口坐落底部。抽氣口能夠是校準(zhǔn)室下部與泵聯(lián)接處密封墊圈的一全體。
　　 校準(zhǔn)室用非金屬資料制作，最好用不銹鋼制作�？山M裝密封資料也用非金屬，再不升高出器量。不是所不利用都務(wù)求烘烤以失掉較低的本底壓力，但烘烤時(shí)常很有用。那末繼續(xù)烘烤，校準(zhǔn)室和所用儀器要?jiǎng)蚍Q加熱，免得構(gòu)成全部氣源。烘烤熱度和工夫在于于所需的本底壓力，無論如何，在校準(zhǔn)前，校準(zhǔn)安裝和測量儀器務(wù)必達(dá)成一個(gè)穩(wěn)固的失調(diào)熱度，這一點(diǎn)無比不足道。
　　 校準(zhǔn)氣體要沿軸線位置間接進(jìn)入校準(zhǔn)室。因?yàn)橐粋�(gè)長管發(fā)射進(jìn)去的氣體分子會(huì)構(gòu)成束流，因而，在氣體出口處，要采取一些散流措施，如在氣體出口的后面擱置一隔板可使氣體分子散射而變成隨機(jī)靜止。
　　 對所有校準(zhǔn)氣體，泵的抽速至多應(yīng)是抽氣小孔流導(dǎo)的10倍。小孔的流導(dǎo)與氣體分子量的平方根成正比，因而，當(dāng)用氫和氦等絕對較輕的氣體院正點(diǎn)，校準(zhǔn)安裝的抽氣威力應(yīng)絕對較大。除抽氣威力外，抽氣零碎還無須保障在校準(zhǔn)室中失掉剩余低的本底壓力，本底壓力至多比最小校準(zhǔn)壓力低一個(gè)單位級。抽氣零碎還使不得引入無害的凈化物，選用抽速適當(dāng)?shù)臏u輪分子泵作為主泵通常可滿足務(wù)求，但其它品種的泵也可選用。