電泳和鍍銀法加強(qiáng)碳納米管場(chǎng)發(fā)射特點(diǎn)的鉆研
碳納米管(CNT)和襯底的電學(xué)接觸問題是失掉高性能CNT電子器件的一個(gè)要害性的問題。白文采納電泳鍍銀步驟制備CNT冷負(fù)極,無效改善了CNT與襯底直接觸電阻,加強(qiáng)了碳納米管場(chǎng)發(fā)射性能。電泳鍍銀合議制備的碳納米管冷負(fù)極場(chǎng)發(fā)射的開啟磁場(chǎng)(直流電密度為10μA·cm-2時(shí)的磁場(chǎng))由2.95V·μm-1升高到1.0V·μm-1,在磁場(chǎng)為8V·μm-1時(shí)直流電密度由0.224增多到0.8112mA·cm-2。在直流電密度為800μA·cm-2時(shí)繼續(xù)1h的場(chǎng)發(fā)射穩(wěn)固性測(cè)試,后果表明,電泳鍍銀法所得CNT場(chǎng)發(fā)射電子源直流電密度簡(jiǎn)直一成不變,而且直流電密度比擬穩(wěn)固;而只有電泳的步驟失掉的CNT場(chǎng)發(fā)射電子源直流電密度穩(wěn)定較大,直流電平衡固且呈較快的衰減趨向,1h后縮小到原來的75%。采納電泳鍍銀步驟制備CNT負(fù)極,CNT的根部被納米銀顆粒遮蓋和包袱,使CNT與襯底接觸更加牢固而嚴(yán)密,又因?yàn)殂y存在很好的導(dǎo)熱性,從而大大減小了接觸電阻,因而電泳鍍銀法能大大改善CNT與襯底的電學(xué)接觸性能。
從1991年阿曼迷信家飯島(Iijima)發(fā)現(xiàn)碳納米管(CNT)以來,人們對(duì)碳納米管場(chǎng)發(fā)射特點(diǎn)及其場(chǎng)發(fā)射冷負(fù)極工藝?yán)^續(xù)了深刻而寬泛的的鉆研。因?yàn)镃NT頂端存在較小的曲率半徑,較大的長(zhǎng)徑比,極高的電導(dǎo)率,卓越的機(jī)械強(qiáng)度和化學(xué)穩(wěn)固性等長(zhǎng)處,使它變成現(xiàn)實(shí)的場(chǎng)發(fā)射負(fù)極資料,并在場(chǎng)發(fā)射呆滯預(yù)示器等真空微電子器件中存在潛在的利用前景。眼前海內(nèi)外制備冷負(fù)極的步驟囊括間接成長(zhǎng)、絲網(wǎng)印刷、噴灑、電泳沉積等步驟。間接成長(zhǎng)法因?yàn)轫氁^高的熱度(大概600℃-1000℃),因而制約了玻璃等襯底資料的利用,同聲沉積的地膜中正常含有非晶碳及催化劑等雜質(zhì);采納絲網(wǎng)印刷步驟也可兌現(xiàn)大規(guī)模碳納米管場(chǎng)發(fā)射冷負(fù)極的制備,但圖形的辯白率要受到絲網(wǎng)精細(xì)水平的制約等,操作內(nèi)中絕對(duì)簡(jiǎn)單,而且有機(jī)膠不行防止地要印刷在襯底上,因而務(wù)必繼續(xù)燒結(jié)來除去無機(jī)物并增多CNT和襯底的黏著力,然而殘余無機(jī)物在低溫時(shí)會(huì)放氣,從而使CNT場(chǎng)發(fā)射重大衰減;噴灑法的重要缺欠是CNT和襯底的黏著力絕對(duì)很弱,此外有人在襯底上加低熔點(diǎn)非金屬In和Sn,但在加熱使非金屬熔融內(nèi)中中,因?yàn)檩^強(qiáng)的非金屬名義張力而使不得使納米量級(jí)的CNT浸潤(rùn),同聲在加熱內(nèi)中中不行防止地要有氧化物生成,其后果相反使CNT場(chǎng)發(fā)射的開啟電壓增大。
白文經(jīng)過鍍銀的步驟將銀顆粒遮蓋和包袱于CNT上,銀顆粒的遮蓋起到增多CNT與襯底的嚴(yán)密接觸,減小接觸電阻的作用,使得CNT的場(chǎng)發(fā)射特點(diǎn)失去大大改善;同聲銀顆粒的遮蓋還能夠起到低溫下阻止CNT氧化的作用。這種步驟操作容易,能在重價(jià)的襯底上制備,不須要重型低廉的設(shè)施,不受低溫等非凡條件的制約,適宜于大規(guī)模生產(chǎn)以CNT為負(fù)極的場(chǎng)發(fā)射器件。1、試驗(yàn)
經(jīng)過CVD步驟分解的商用CNT作為此次試驗(yàn)的場(chǎng)發(fā)射電子源,CNT的直徑大概是20nm～80nm,長(zhǎng)短約是10μm～30μm。率先,將CNT放在熱度為60℃濃硫酸和濃王水(品質(zhì)比是3∶1,深淺別離是98%和70%)的混合溶液中繼續(xù)冷凝回暖6h繼續(xù)純化和剪短;其次,用去離子水重復(fù)蕩滌后在120℃的熱度下烘干12h;其三,用異丙醇作為疏散液,采納超聲疏散的步驟對(duì)CNT繼續(xù)疏散解決。為了獲得更好的疏散動(dòng)機(jī),咱們?cè)谌芤褐型顺鲞m量的乙基纖維素作為疏散劑,通過8h超聲疏散,并經(jīng)過高速離心,最初失掉高疏散性、高穩(wěn)固性的CNT懸浮液。在所失掉的CNT懸浮液中退出大批的Mg(NO3)2·6H2O電解質(zhì)溶液,再次通過短工夫超聲疏散,最初將溶液靜止擱置12h后,取上全體液體作為CNT電泳液。
ITO玻璃作為負(fù)極,鋼片作為陽極,室溫下放在電泳液中,兩者平行擱置,間隔是5mm,沉積電壓是60V。3min后,將碳管沉積在ITO玻璃上,所失掉的樣品用氮?dú)怅幐?陰干后將樣品繼續(xù)鍍銀。鍍銀液是深淺為0.5%的AgNO3溶液,鍍銀直流電密度是1mA·cm-2,鍍銀電壓是10V的直流電壓,鍍銀工夫是45s。將鍍銀后的樣品放在300℃熱度下氮?dú)鈼l件中退火1h,目標(biāo)是增多Ag在CNT和襯底上的黏著力。圖1是鍍銀銀前后的CNT的典型的能量疏散光譜(EDS);圖2(a)是只電泳CNT的典型的掃描電子顯微鏡形貌圖,右下角是全部放大像;圖2(b)是電泳鍍銀聯(lián)結(jié)后的CNT的典型的掃描電子顯微鏡形貌圖,左邊是全部放大像。
圖1 鍍銀銀先前(a)和當(dāng)前(b)的CNT的典型的能量疏散光譜圖(EDS) 圖2 (a)僅電泳沉積CNT典型的掃描電子顯微鏡圖,右下角插圖是CNT高倍圖,(b)是聯(lián)結(jié)鍍銀CNT的掃描電子顯微鏡圖,左邊插圖是鍍銀后的CNT的高倍圖
兩類樣品的場(chǎng)發(fā)射特點(diǎn)測(cè)試是在超高真地面繼續(xù)的,測(cè)試時(shí)的真空度優(yōu)于1×10-4Pa。試驗(yàn)中采納KEITHLEY-237提供高電壓,齊頭并進(jìn)行場(chǎng)發(fā)射直流電檢測(cè)。電子吸收陽極選用蒸鉻的硅片,陽極與負(fù)極之間用石英絲隔開,間距為200μm。2、后果與探討
鍍銀Ag和未鍍銀Ag的樣品的直流電密度對(duì)磁場(chǎng)的關(guān)系曲線如圖3(a)所示。由圖可知開啟磁場(chǎng)(直流電密度達(dá)成10μA·cm-2時(shí)的磁場(chǎng))由2.95V·μm-1升高到1.0V·μm-1,在磁場(chǎng)為8V·μm-1時(shí)直流電密度由0.224mA·cm2增多到0.812mA·cm-2。圖3(b)是圖3(a)所對(duì)應(yīng)的F-N曲線,將曲線繼續(xù)擬和,所失去的F-N曲線為曲線,這注明樣品的電子發(fā)射內(nèi)中是因?yàn)樗淼佬?yīng)導(dǎo)致的場(chǎng)致電子發(fā)射。
圖3 (a)只電泳和電泳鍍銀聯(lián)結(jié)法磁場(chǎng)-直流電密度關(guān)系曲線圖,(b)是(a)圖所對(duì)應(yīng)的F-N曲線
在磁場(chǎng)為8V·μm-1時(shí),電泳鍍銀法的直流電密度是僅電泳法直流電密度的3倍多,這注明直流電密度的加強(qiáng)重要來自CNT和襯底電學(xué)接觸特點(diǎn)的改善,其后果使場(chǎng)發(fā)射的特點(diǎn)大大加強(qiáng)。
圖4給出直流電密度為800μA·cm-2時(shí),工夫?yàn)?h兩樣品的直流電密度的穩(wěn)固性測(cè)試后果。由圖可知,只電泳的樣品直流電穩(wěn)定性較大,況且在1h內(nèi)衰減到原來的75%;電泳鍍銀法的樣品直流電比擬穩(wěn)固,簡(jiǎn)直不衰減,直流電穩(wěn)固性的改善是因?yàn)镃NT和襯底的牢固接觸使得接觸電阻減小的后果。同聲銀顆粒的遮蓋能夠克制CNT在較高的磁場(chǎng)下被磁場(chǎng)招引到陽極下去,因而CNT能夠接受較高的直流電強(qiáng)度。另外,銀顆粒的遮蓋還能夠起到阻止CNT氧化的作用。因而,電泳和鍍銀法能夠較顯著地改善CNT和襯底的電學(xué)接觸,大大增多CNT場(chǎng)發(fā)射特點(diǎn)。
圖4 兩樣品在直流電密度為800μA·cm-2,工夫?yàn)?h內(nèi)的直流電穩(wěn)固性測(cè)試3、論斷
白文提出了經(jīng)過電泳和鍍銀法克服CNT和襯底的電學(xué)接觸不牢固問題的一種容易無效的步驟。電泳和鍍銀法經(jīng)過納米銀顆粒的包覆,從而使CNT與襯底接觸更加親密而牢固,因而減小了接觸電阻,加強(qiáng)了場(chǎng)發(fā)射特點(diǎn)。場(chǎng)發(fā)射的開啟電壓由2.95V·μm-1升高到1.0V·μm-1,在8V·μm-1時(shí)直流電密度由0.224mA·cm-2增多到0.8112mA·cm-2。在800μA·cm-2直流電密度下,在1時(shí)辰內(nèi)繼續(xù)兩樣品的場(chǎng)發(fā)射穩(wěn)固性測(cè)試,后果表明,電泳鍍銀法所得碳納米管場(chǎng)發(fā)射電子源直流電密度簡(jiǎn)直一成不變。電泳鍍銀法沒有簡(jiǎn)單的操作工藝,不須要低廉的儀器和設(shè)施,不受非凡條件制約,為咱們提供了一種改善發(fā)射體與襯底電學(xué)接觸問題的一種容易無效步驟。
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